НАГРЕВАТЕЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО К СПЕКТРОМЕТРУ С РЕЗОНАНСНЫМ ДЕТЕКТОРОМ

 

Гладков В.П., Кусков А.Х., Мартыненко С.С., Петров В.И.

Московский инженерно-физический институт  (государственный университет), Москва, Россия VIPetrov@mephi.ru

 

         Конструкция ряда мессбауэровских  спектрометров с резонансными детекторами не предусматривает нагрев  выше комнатной температуры в режиме  движения поглотителя с постоянным ускорением.

       В данной работе предложено устройство (рис 1.)  для нагрева образца  применительно к геометрии спектрометра МС1101Э и аналогичных моделей. Вблизи держателя образца помещается небольшая печь сопротивления, питание которой осуществляет и регулирует блок управления. Печь сопротивления закрыта тепловым экраном. Во внутреннюю  полость печи входит медный хвостовик держателя образца, не касающийся  ее стенок (для исключения искажения движения образца). К образцу прикреплена термопара. Система нагрева (рис.2) состоит из блока управления, четырёх температурных датчиков, нагревателя и персонального компьютера с программой управления и обработки данных, написанной в среде LabView. Блок управления осуществляет опрос  электронных температурных датчиков, проводит усреднение и отправляет усредненные  данные через COM-порт на персональный компьютер. Вычислительная программа принимает данные, обрабатывает их, отображает на экране в виде графика и сохраняет в файл. Анализируя данные датчика, установленного на образце, система в случае отклонения от заранее заданной температуры изменяет напряжение на нагревателе для вывода температуры на нужный уровень.

Блок управления питается от стабилизированного источника переменного тока 220 В.

Основными элементами блока управления являются два 8-битовые КМОП- микроконтроллера AT90S2313 фирмы Atmel. Один из них осуществляет измерение температуры, другой – регулировку напряжения на нагревателе. Для управления микроконтроллерами составлена программа на ассемблере.

При включении блока управления в сеть микроконтроллера автоматически начинается опрос температурных датчиков по следующей схеме:

1)  Подача питания на датчики;

2)  Задание тактовой частоты;

3)  Приём данных;

4)  Отключение питания;

5)  Увеличение значения счётчика на единицу.

После окончания приёма автоматически начинается следующий цикл опроса датчиков. Если значение счётчика равно 64, то средние значения температуры всех четырёх датчиков по очереди отправляются через COM-порт на персональный компьютер, а счётчик обнуляется. Данные на COM-порт поступают через вывод, который подключён к оптической развязке. Питание COM-порта выполнено на уровнях +5 В и -5 В.

Температурный датчик представляет собой микросхему ADT7301 фирмы Analog Devices. Датчик обладает высокой стабильностью и разрешающей способностью, имеет температурный интервал работы от -40 до +150  оС  и в данной реализации имеет погрешность при относительных измерениях не более 0,01 оС.

Регулировку напряжения производит второй микроконтроллер AT90S2313. При включении блока управления в сеть микроконтроллер автоматически начинает работу.

Работа осуществляется по следующим этапам:

1)            Ожидание высокого уровня потенциала на входе, что отвечает моментам времени, когда синусоида питания пересекает ноль;

2)            Ожидание времени задержки;

3)            Подача положительного уровня на вывод, в результате чего открывается тиристор;

4)            Когда синусоида питания опять пересекает ноль, тиристор автоматически закрывается, микроконтроллер возвращается в исходное состояние и переходит к первому пункту.

В случае, если с COM-порта поступают данные, они принимаются и обрабатываются. В следующем цикле устанавливается изменённое значение задержки τ, что приводит к изменению действующего напряжения.

 

Исследован температурный режим образца и деталей спектрометра. В интервале температур  образца от 15 до 90 0С нагрев «чувствительных» частей спектрометра минимален и не сказывался существенно на спектре. При прецизионных измерениях этот интервал может быть достаточным для определения температурной зависимости мессбауэровских параметров. С применением дополнительных приспособлений возможно расширение исследуемого интервала температур.

Действия устройства проверяли для линий спектра  в интервале  от -0,85 мм/с до 0,85 мм/с в режиме скорости от -3 мм/с до +3 мм/с. Выбраны линии дублетов нитропруссида натрия и сплава бериллий-железо (Be+0,11%Fe). Найденные характеристики температурной зависимости   фактора f´ и квадрупольного расщепления (рис. 3) удовлетворительно согласуется с литературными данными [1]. Зависимость для изомерного сдвига несколько отличается, если учитывать температурные изменения мессбауэровских параметров калибровочного материала (нитропруссида натрия) (рис. 4.). Если  их не учитывать, то найденные и литературные зависимости   совпадают (рис. 5).

Вычислено изменение нормированной цены деления канала в зависимости от температуры (рис. 6).  Тангенс угла наклона  прямой  αV=0,00006.            Если не учитывать температурное изменение характеристик нитропруссида, то  αV=0,0009,  что по порядку величины согласуется с литературными данными αV=0,0007 [2].

Установлено, что зависимость положения линии  от температуры в помещении усиливается с ростом номера канала спектрометра (рис 7).  Для каждого пика поглощения находился  температурный коэффициент, что позволило построить зависимость значения коэффициента от номера канала спектрометра («температурная» прямая ξ=αv+β). При изменении  температуры без отдельного нагрева образца параметры прямой составляют:

αком =-0,001±0,0003

βком=0,35±0,01

Найдя по  «температурной» прямой соответствующий номеру канала линии температурный коэффициент.  Если комнатная температура отличается от  базовой, можно внести поправку в положение линии. В нашем случае в качестве базовой была принята температура в 20 градусов Цельсия.  

При нагреве образца с  помощью указанного выше устройства и при постоянной комнатной температуре параметры «температурной» прямой составляют:

αобр= -0,00005±0,0006   

βобр= -0,05 ± 0,05 

В этом случае упомянутая выше «температурная» прямая почти горизонтальна (рис. 8) и поправок на номер канала вносить не требуется.

Изучено влияние нестабильности температурного  режима на качество спектра. Набор спектра осуществлялся в режиме накопления. Последовательно измеренные спектры вычитались один из другого. Оказалось, что при случайных колебаниях комнатной температуры и температуры образца с половиной размаха составляющей ±0,60С (рис 9 а) форма спектра со временем набора постепенно значительно искажается (рис. 9 в, г),   что можно объяснить искажением формы  линий из-за негаусовского  распределения температуры. С другой стороны, при более тщательной  регулировке обеих температур, (например, в отношении образца - с помощью предложенного блока управления) можно добиться хорошего качества спектра при колебании температур с погрешностью ±0,20С (комнатная) и ±0,30С (образец).

 

 

 

[1] Properties of iron impurities in beryllium from Mossbauer studies./  Janot, P. Delcroix, and M. Piecuch.  – Physical Review B vol.10, N 7. 1974.

[2]  Температурная стабилизация скоростных характеристик мессбауэровского спектрометра./Брюгеман, Кубрин, Китаев, Сарычев. – 9 Международная конференция  «Мессбауэровская спектроскопия и ее применение». Тезисы докладов. Екатеринбург, 2004. Стр 190.